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Determinación De Cenizas

Descripción: laboratorio

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PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA DETERMINACIÓN DE CENIZAS I OBJETIVOS 1 Aplicar Aplicar los métodos métodos de destrucc destrucción ión de la materia materia orgánica orgánica por por calcinació calcinaciónn seca 2 Analizar Analizar el conteni contenido do de cenizas cenizas en en una muestra muestra de leche leche en polvo. polvo. II PRINCIPIO DEL MÉTODO se basa en la incineración de una porción exactamente pesada de muestra, se destruye la materi materiaa orgánic orgánica, a, operan operando do a una tempera temperatur turaa de 5 a ! o  ", #uedando como residuo la materia inorgánica o cenizas cuya cantidad exacta se determina por di$erencia de masa. %sta porción representa el contenido mineral de la muestra. III GENERALIDADES &as muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación seca para hacer la determinación de cenizas o de contenido mineral #ue presenta la muestra. &as cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico #ue #ueda después de #ue la materia orgánica se ha #uemado. &as cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición #ue la materia mineral  presente en el alimento original, ya #ue puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes. %stos métodos consisten en someter la muestra traba'ando a una temperatura de ( a ) grados cent*grados en una mu$la. %n estos métodos, el ox*geno atmos$érico sirve como oxidante, es decir, la materia orgánica se #uema de'ando un residuo inorgánico. %n el caso de los l*#uidos y de los te'idos h+medos se secan en un bao de vapor o por  calentamiento suave antes de colocarlos en la mu$la. %l calor de la mu$la debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura $inal para evitar la combustión rápida y $ormación de espuma. -na vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente aadiendo 1 o 2 ml. de ácido clorh*drico ! , en caliente y luego se $iltra si es necesario, y se trans$iere a un vaso de precipitado para continuar el análisis. /e determina cenizas para obtener un *ndice #ue se utiliza 'unto con otros para caracterizar y evaluar la calidad del alimento en estudio. -n contenido elevado de ceni ceniza zass indi indica ca prob probab able leme ment ntee una una adul adulte tera raci ción ón del del prod produc ucto to alim alimen entic ticio io por  por  introducción de sustancias aditivas. &a leche en polvo  o leche deshd!"#"d"  se obtiene mediante la deshidratación deshidratación de  de leche  pasteurizada.. %l agua  pasteurizada agua #ue  #ue contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color   blanco amarillento #ue conserva las propiedades naturales de la leche. 0ara beberla, el  polvo debe disolverse en agua potable. %ste producto es de gran importancia ya #ue, a di$erencia de la leche $luida, no precisa ser conservada en $r*o y por lo tanto su vida +til es más prolongada. 0resenta venta'as como ser de menor coste y de ser mucho más $ácil de almacenar. A pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche $resca. /e puede encontrar en tres clases básicas entera, semi descremada y descremada. Además Además puede o no estar $orti$icada con vitaminas A y 3. &a leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. As* por 1 g de leche entera en polvo se obtienen 44 mg de calcio $rente a los 11 mg #ue se obtienen por la misma cantidad de leche entera. 6-3789 :;/A&-< 7A8A ";=3;:7 PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA "omponentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua >.5 ?, grasa 2!.1 ?, prote*nas 2) ?, carbohidratos >!.1 ?, cenizas !.4 ?. IV APARATOS 1 2 > ( 5 @alanza anal*tica electrónica con sensibilidad de .1 mg. crisoles de porcelana o de platino 9orno  mu$la eléctrico, con termorregulador  3esecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante. 0inza V REACTIVOS VI PROCEDIMIENTO " Medc$n de l" %&es#!" /e limpia un crisol, marcarlo para identi$icarlo y pesarlo. /e pesa entre 2 a 5 gramos de muestra. ' C"lcn"c$n "on la pinza se coloca el crisol #ue contiene la porción de muestra en el horno mu$la. /e regula el horno  mu$la para #ue alcance una temperatura de 55 o". /e #uema la  porción de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta #ue la combustión sea completa. /e cierra el horno  mu$la y se incinera la porción de muestra hasta la obtención de cenizas. %l tiempo de incineración debe ser de dos horas m*nimo, contado desde el momento #ue se alcanza los 55 o". c Pes"d" del c"lcn"do 8ranscurrido el tiempo sealado, se extrae el crisol de la mu$la utilizando la pinza y se  pone a en$riar en el desecador. -na vez en$riada hasta temperatura ambiente, se pesa lo más rápido posible para evitar la absorción de humedad ambiental. Anote el peso obtenido. VII CALC(LOS DATOS • • • •  peso de muestra 0eso crisol B cenizas 0eso crisol solo 0eso de cenizas  (.!g  1!.1124g  15.4155g  .14)(g %l contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcenta'e, re$erido a su peso inicial. %l porcenta'e de ceniza se obtiene aplicando la $órmula siguiente ) cen*"s + ,Peso del c!sol con cen*"s - Peso del c!sol solo . / 011) 6-3789 :;/A&-< 7A8A ";=3;:7 PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA Peso de %&es#!" VIII E/PRESIÓN DE RES(LTADOS &os resultados del análisis se reportan como porcenta'e de cenizas. C(ESTIONARIO 1 /eale como determina el contenido de cenizas en muestras l*#uidas 2 3e$ina el método por calcinación seca > Cué pasar*a si no se controla la temperatura de calcinación a 55 o " ( Cué le indica el contenido de cenizas en una muestra 5 D&os contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche $rescaE. 6-3789 :;/A&-< 7A8A ";=3;:7 PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA IN2ORME DE LABORATORIO F 2 3%8%:7=A"7G= 3% "%=7 ( 0eso de muestraNgO :31770 :311;< :3117; :311<0 0eso calcinadoNgO 135110 130=>: 135;<= 130=;= 6-3789 :;/A&-< 7A8A ";=3;:7 PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA :311=5 :3115= :311:< 5 ! ) 130=<0 13501: 1351<< 53 TABLA DE RES(LTADOS3  =M de grupos 1 2 > ( 5 ! ) ? ceniza :3=< :3=5 >30> :3=< :3=1 ?35? :3=> 73 DISC(SIONES 730 e!!o! !el"#vo  Palor teórico  !.?    %Error = %error = 4.92 valor medido – valor teórico valor teórico −6.00 6.00 x 100 × 100 %error =18 735 n#e!v"lo de !"n@o  I =Valor mayor − valormenor  I =7.17 − 4.90 = 2.27 737 Med" ( x´ ) ( x´ )=∑ o  N ° ( x´ )= 4.96 + 4.92+ 7.17 +4.96 + 4.90 + 5.25 + 4.97 7 6-3789 :;/A&-< 7A8A ";=3;:7 PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA ( x´ )=5.30 73: Desv"c$n "'sol&#" ,D.  =Mde grupos 1 2 > ( 5 ! ) ;  ( x´ )  3 :3=< :3=5 >30> :3=< :3=1 ?35? :3=> - ?371 ?371 ?371 ?371 ?371 ?371 ?371 + + + + + + + -137: -137; 03;> -137: -13: -131? -1377 /e ubica el valor de desviación mayor el cual es ).1), el cual se considera valor  sospechoso o dudoso para ser rechazado 73? Rech"*o de d"#os ,p!&e'" :d. ;  ( x´ )  3 ).1) (.4! (.42 (.4! (.4 5.25 (.4) - :3== :3== :3== :3== :3== :3== :3== + + + + + + + 530; 1317 131> 1317 131= 135< 1315 ∑ O 24.4! ∑ D ( x´ ) +:3== ´ d .5 +131;7 0rincipio del método  /i 2.1 (Q.> NPalor dudosoO, el dato se rechaza. (N.>O .5 R 2.1 .5  Por lo tanto el valor se acepta. :3 CONCL(SIONES   /e aplicó la destrucción de la materia orgánica por calcinación, se reconoce por  #ue de orgánica se convierte en inorgánica Nblan#uecidaO, lo cual indica total calcinación. 6-3789 :;/A&-< 7A8A ";=3;:7 PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA  /e analizó la cantidad de ceniza #ue se ha convertido, #ue es de (.42 ? de mi grupo, pero de todos los grupos los porcenta'es son aceptables de acuerdo al rechazo de datos ?3 RECOMENDACIONES  &as pesadas tiene #ue ser con mucha precisión y exactitud  /iempre se recomienda poner los decimales de pesadas de acuerdo a la balanza anal*tica. H7:A 3%& A&-=; ............................................... <3 C(ESTIONARIO 03 Se"le co%o de#e!%n" el con#endo de cen*"s en %&es#!"s l&d"s3 %vaporar hasta se#uedad a @ y continuar como lo especi$ica la técnica para muestras sólidas. /i las cenizas #uedan con trazas de carbón, humedecerlas con un poco de agua Nen cápsula $r*aO, romper las part*culas de carbón con una varilla de punta achatada y evaporar cuidadosamente a se#uedad sobre triángulo o tela metálica antes de volver a calcinar. :epetir este tratamiento tantas veces como sea necesario. %ste procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgánica usando ácidos y agentes o sus combinaciones. o &os minerales se oxidan sin volatilización. o /e re$iere este método para preparar muestras para análisis elementales.  Rec"#vos &#l*"dos en l" de#e!%n"c$n h&%ed" de cen*" o o o 0re$erentemente se utiliza los ácidos n*tricos y perclóricos, sin embargo, se debe tomar la precaución de utilizar campanas de extracción potentes. /e debe tener cuidado cuando se esta analizando alimentos grasosos. 53 Den" el %F#odo po! c"lcn"c$n sec" &a calcinación v*a seca en una mu$la tiene la venta'a de #ue no se necesitan reactivos o sólo se re#uiere una pe#uea cantidad de ellosS el rendimiento de muestras es alto y se re#uiere sólo instrumental simple. 0or lo general, las muestras son calentadas a 5 55M" en crisoles de s*lica o de platino N5O. &a técnica no es adecuada para elementos volátiles Npor e'emplo /e, 9gO los cuales se pierden durante la calcinación. Jeneralmente, la técnica puede utilizarse para el análisis de metales tales como =a, T, g, "a, He, "u y Icenizas>(1>54  httpIIresiduossolidosorganicos.blogspot.peI212I1Ideterminacionde cenizas.html 6-3789 :;/A&-< 7A8A ";=3;:7