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GROUPE DE PHYSIQUE DES SOLIDES THÈSE présentée à l Université Paris VI pour obtenir le grade de docteur de l Université Paris VI par Joël PUIBASSET Étude de suspensions de gouttelettes de fréon en surchauffe en vue de la réalisation d un détecteur de matière cachée galactique. le 19 décembre 2000 devant le jury composé de : M me Régine PERZYNSKI Président M me Charling TAO Rapporteur M. Henri VAN DAMME Rapporteur M. Juan COLLAR Co-directeur M. Pierre FAYET Examinateur M. Jean MATRICON Examinateur M. Georges WAYSAND Directeur à Isabelle REMERCIEMENTS Je remercie Jean Klein et Claudette Lapersonne de m avoir accueilli au Groupe de Physique des Solides qu ils ont successivement dirigé durant cette thèse. Ce laboratoire pluridisciplinaire s est révélé idéal pour l accomplissement de ce travail. Pour leur accueil ainsi que la qualité de leur encadrement scientifique, je remercie Georges Waysand, directeur de thèse, et Juan Collar, co-directeur, auxquels je joins notre ingénieur Denis Limagne qui a toujours été présent pour résoudre les problèmes concrets. La complémentarité de leurs qualités a été très fructueuse pour la réalisation de ce travail. J exprime toute ma reconnaissance à Régine Perzynski, Charling Tao, Pierre Fayet, Jean Matricon et Henri Van Damme qui ont accepté de constituer mon jury. Je ne saurais oublier tous les membres du GPS et de l ENS avec lesquels j ai eu des conversations très fructueuses, notamment Bernard Croset, Christian Guilpin et Jean Matricon avec qui j ai eu l occasion d aborder de nombreux aspects de physique, Bernard Roulet et Danièle Lederer pour leurs éclaircissements en thermodynamique, Christiane Caroli et Tristan Baumberger autour du thème fracture dans les gels, Xiaoping Jia pour les aspects de propagation du son dans les suspensions, et Frédéric Caupin à qui je dois de nombreuses discussions sur la cavitation. A Patrick Bonierbale, Pierre Perrier, Michel Menant, Jean-Pierre Josselon et Eric Descarpentri va toute ma reconnaisssance tant ils m ont fait partager leur savoir-faire. Je sais infiniment gré à Gabriel Faivre et Sylvère Akamatsu qui m ont gracieusement prêté leur matériel pour les microscopies optiques des suspensions. Que Tom Girard, Jean Bourges, Thomas Otto, et Guy Roubaud, sans qui nous n aurions pas pu réaliser les étalonnages alpha et neutrons, et Harry Miley grâce à qui nous avons pu réaliser les mesures de contamination alpha des échantillons, trouvent ici l expression de ma vive sympathie. Je remercie l Institut pour la Mémoire de l Edition Contemporaine qui a gracieusement accueilli l équipe dans leur entrepôt pour réaliser nos premières expériences en souterrain, ainsi que la Communauté des Communes du Pays d Apt qui a soutenu la reconversion du Poste de Tir en Laboratoire Souterrain à Bas Bruit, ainsi que Michel Auguste, Gilles Boyer, Alain Cavaillou et Larbi Ibtiouene qui ont assuré le parfait fonctionnement de ce laboratoire naissant. Que tous les enseignants avec qui j ai eu le plaisir de travailler, en particulier Sylvain Clément et Serge Rigo qui m ont accueilli et fait partager leur enthousiasme pour l enseignement soient persuadés de mon amicale reconnaissance. Enfin, la réussite de ce travail doit beaucoup au cadre chaleureux du troisième étage. C est pourquoi je voudrais remercier tout particulièrement Bernard Croset, Jacques Gacougnole, Annie Grosman, Christian Guilpin, Vincent Jeudy et Micheline Sotto qui ont su me conseiller et me soutenir toutes les fois où cela était nécessaire. Je leur exprime ici toute mon amitié. Table des matières I Introduction : un nouveau matériau pour l Astroparticule. 9 I.1 Matière cachée et supersymétrie I.2 La détection des WIMPs I.3 Détecteurs à transition de phase du premier ordre : SDD I.4 Les liquides réfrigérants : cibles de choix II Les suspensions de gouttelettes de fréon en surchauffe. 15 II.1 Fabrication et description du composite II.1.1 Nécessité d un caisson hyperbare pour la fabrication du matériau II.1.2 Stabilisation de la suspension II.1.3 Protocole de fabrication du matériau II.1.4 Description du matériau divisé - ordres de grandeurs II.2 Expressions du potentiel chimique II.2.1 Potentiel chimique d un gaz parfait II.2.2 Potentiel chimique d un liquide II.3 Solubilité du fréon dans le gel - phénomènes de transport II.3.1 Mise en évidence de fréon dissous II.3.2 Solubilité du fréon II.3.3 Croissance infinie des bulles et vieillissement des suspensions II.3.4 Conclusion II.4 Le comptage des vaporisations de gouttelettes II.4.1 Différentes méthodes de comptage II.4.2 Comptage acoustique III Le matériau comme détecteur de particules. 45 III.1 Thermodynamique de la nucléation III.1.1 Rayon critique et métastabilité III.1.2 Chaleur minimale de nucléation III.1.3 Durée de vie de la surchauffe : nucléation spontanée III.2 Détection de particules III.2.1 Rupture de la métastabilité par des particules III.2.2 Seuil de détection III.2.3 Les sources de bruit intrinsèques au matériau III.2.4 Conclusion TABLE DES MATIÈRES IV Les expériences d irradiation. 65 IV.1 Irradiations avec une source alpha d Américium IV.1.1 Les expériences IV.1.2 Taux de nucléation par les noyaux de recul et les alphas IV.1.3 Mesure du coefficient de Harper IV.1.4 Résumé IV.2 Irradiations par les neutrons IV.2.1 Les irradiations IV.2.2 Calcul de la réponse IV.2.3 Interprétation des expériences IV.3 Efficacité de détection des vaporisations. Décroissance du taux IV.3.1 Définition et premières mesures IV.3.2 Interprétation de la décroissance IV.3.3 Exemple de correction du taux mesuré par la fonction de décroissance. 98 IV.3.4 Résumé V Les premières expériences de recherche de matière cachée. 101 V.1 La recherche de matière cachée V.1.1 Les WIMPs V.1.2 Secteurs dépendants et indépendants du spin. Cas de la LSP V.1.3 Définition du diagramme d exclusion. Cas des gouttelettes de fréon V.2 Expériences en souterrain V.2.1 Nécessité d un site souterrain V.2.2 Purification des matériaux V.2.3 Expérience de recherche de matière cachée au LSBB V.2.4 Diagramme d exclusion V.2.5 Commentaire V.3 Perspectives et autres voies de recherche V.3.1 Vers de grandes suspensions de gouttelettes V.3.2 Système à goutte unique : la Très Grosse Goutte VI Conclusion Chapitre I Introduction : un nouveau matériau pour l Astroparticule. Ce travail a un double aspect. Il s intéresse d une part à une nouvelle classe de matériaux divisés, les suspensions de gouttelettes en surchauffe, et d autre part à un thème important de la cosmologie, la recherche de la matière cachée de l Univers, auquel ce matériau peut apporter des contributions. Les gouttelettes en surchauffe sont dans un état métastable dont la durée de vie prédite par la théorie de la nucléation spontanée (par fluctuations statistiques) est quasiment infinie (supérieure à l âge de l Univers). D un autre côté, la barrière de métastabilité est très faible (quelques kev). Le matériau est donc théoriquement à la fois très stable et très sensible. La sensibilité a été vérifiée par des expériences d irradiation. Il ne restait alors plus qu à rechercher les limites ultimes de la durée de la surchauffe. Les résultats préliminaires obtenus démontrent le grand intérêt de cette classe de composite pour un thème important de la cosmologie : la recherche de la matière cachée qui va être présentée brièvement. Depuis l échelle des galaxies jusqu aux structures les plus grandes, l observation de l univers montre un désaccord important entre la masse directement observable et la masse gravitationnelle expliquant sa dynamique actuelle [1]. La masse des galaxies ou autres structures de grande taille est dix fois trop faible pour expliquer le mouvement des étoiles contenues dans ces structures. Mis en évidence par Zwicky en 1933[2] puis corroboré par de nombreuses observations [3], le problème de la matière manquante ou matière cachée est devenu aujourd hui l un des plus importants de la cosmologie moderne [4] [5] [6]. Cette masse cachée représenterait jusqu à 90 % de la masse totale de l Univers. De nombreuses solutions ont été proposées pour rendre compte de cette matière sous la forme de nuages moléculaires froids, d objets massifs (MAssive Compact Halo Objects [7] [8] [9] [10]) ou de particules neutres massives comme les neutrinos avec une masse de quelques ev [11], les axions [12][13], et des solutions plus exotiques comme les Q-balls [14] ; mais c est certainement la particule supersymétrique la plus légère [4] qui bénéficie aujourd hui de la plus grande faveur des physiciens des particules. I.1 Matière cachée et supersymétrie. Les extensions supersymétriques du modèle standard apparaissent de plus en plus comme de bonnes descriptions de la physique au delà du modèle standard [15] [16] [17] [17] [18]. Ces modèles fournissent naturellement un candidat plausible pour expliquer la masse manquante de l Univers : c est la particule supersymétrique la plus légère, LSP pour Lightest Supersym- 9 CHAPITRE I. INTRODUCTION : UN NOUVEAU MATÉRIAU POUR L ASTROPARTICULE. metric Particle, de masse comprise entre 30 GeV (limites données par les accélérateurs) et GeV. Cette particule est une combinaison linéaire des partenaires supersymétriques du photon, des champs de Higgs et du Z. Stable par rapport à l âge de l Univers (si on suppose que la parité associée à la supersymétrie est conservée), neutre et n ayant que des interactions faibles, elle est toujours présente aujourd hui, au même titre que les photons et neutrinos résidus produits lors du big-bang. Son abondance actuelle expliquerait justement la quantité de matière manquante. De façon plus générale, toute particule stable produite lors du big-bang peut rendre compte de la matière cachée à condition qu elle ait des interactions faibles et que sa masse se situe entre 30 et GeV [19] (en excluant une matière cachée entièrement relativiste qui rend mal compte de la formation des structures de l univers). Ces WIMPs (Weakly Interacting Massive Particles), terme général pour décrire ce type de candidat à la matière cachée, se sont refroidis avec l expansion de l Univers au point d être largement non relativistes aujourd hui. Cette matière froide aurait catalysé la formation des structures de l Univers actuel (galaxies, amas...), dans lesquelles elle est aujourd hui piégée. C est cette accumulation, en particulier dans notre galaxie, qui permet d avoir des densités élevées (0,4 GeV/cm 3 au niveau du soleil si on suppose que la masse manquante est répartie dans un halo autour de la galaxie 1 [20]) ouvrant la voie à sa détection directe [21][22][23][24] malgré des sections efficaces très petites. Le nombre d événements attendus est malgré tout très faible ( 1 par jour pour un détecteur de 1 kg [21][22]). Les vitesses de ces particules piégées dans le puits gravitationnel de la galaxie sont modélisées par une distribution de Maxwell-Boltzman de valeur moyenne 220 km/s par rapport à un référentiel attaché à la galaxie (à titre de comparaison, la vitesse du soleil est d environ 240 km/s [25]). I.2 La détection des WIMPs. Ces particules non relativistes, en traversant la matière, vont subir quelques chocs élastiques sur les noyaux d atomes dont les masses sont comparables à celle des WIMPs. Le transfert d énergie cinétique est alors relativement efficace, produisant des noyaux de recul de quelques kev [21]. Les recherches se sont donc orientées vers le développement de détecteurs de noyaux de recul produits par les WIMPs dans une cible. De grandes masses ( 100 kg) sont nécessaires car le nombre d événements attendus est très faible. Elles contiennent des atomes clés choisis pour leurs propriétés intéressantes (éléments lourds comme l iode, le germanium, le xénon présentant une grande section efficace dans le canal d interaction indépendant du spin car les contributions de tous les nucléons s ajoutent en amplitude (cohérence), ou le fluor qui présente une section efficace exceptionnellement grande dans le canal dépendant du spin de par sa structure nucléaire [26] [37]. Le taux de production de noyaux de recul par les WIMPs est bien inférieur au nombre d événements provenant du rayonnement cosmique à la surface du sol. La première précaution consiste donc à se placer sous terre pour bénéficier d un blindage efficace contre une bonne partie du rayonnement cosmique. Les WIMPs ne sont par contre pas arrêtés car ils interagissent faiblement à l instar des neutrinos. Mais cette protection n est pas suffisante car il reste de nombreuses sources faibles (muons de haute énergie pouvant induire des noyaux de recul par choc direct, neutrons émis par les roches (fission, (µ,n)...), radioactivité résiduelle des matériaux utilisés γ, β...) qui se révèlent extrêmement gênantes lorsqu il s agit de détection d événements aussi rares que les noyaux de recul produits par les WIMPs. Il est par conséquent nécessaire de choisir un moyen de détection qui 1 Ce qui représente seulement quelques WIMPs, lourds comme de gros atomes, par litre. 10 I.3. DÉTECTEURS À TRANSITION DE PHASE DU PREMIER ORDRE : SDD. permette de discriminer les signaux provenant du bruit de fond des particules faiblement ionisantes afin de les rejeter. Cependant, aucun critère de discrimination ne permet de tous les rejeter avec certitude car il reste toujours des événements qui imitent les noyaux de recul. L idéal est donc de mettre au point un système réalisant intrinsèquement cette discrimination en étant insensible à ces sources de bruit. Les transitions de phases liquide-gaz offent une telle possibilité [27]. I.3 Détecteurs à transition de phase du premier ordre : SDD. La transition de phase liquide-vapeur, étant du premier ordre, présente des états métastables. C est notamment le cas lorsqu un liquide est porté au dessus de son point d ébullition sans que la vaporisation ne se produise : c est la surchauffe. A cette dernière correspond une barrière d énergie qui peut être franchie sous l effet d une irradiation par exemple [28][29] : c est la transition de phase, qui est hétérogène dans le cas des liquides en surchauffe. Ce liquide peut alors être utilisé comme détecteur de particules qui offre naturellement un double seuil : en énergie (c est la hauteur de la barrière de transition) et en pouvoir d arrêt 2 (l énergie doit être apportée localement pour créer un germe de la nouvelle phase). Un choix judicieux des conditions d utilisation de ce liquide permet de le rendre insensible à toutes les particules faiblement ionisantes (γ, β, µ...) comme cela a été montré dans le cas de gouttelettes en surchauffe [30] [31]. Les émetteurs α présents dans le détecteur, les neutrons énergétiques ou toute autre particule susceptible de produire des noyaux de recul à la manière des WIMPs, restent alors les seules sources de bruit qu il faudra réduire. Le principe de la détection de particules à l aide de liquide en surchauffe à déjà été mis en œuvre avec succès dans les célèbres chambres à bulles et a été proposé pour la détection de la matière cachée [27]. Toutefois, dans ces instruments les particules ne sont pas les seules à produire la vaporisation du liquide. Les parois jouent elles aussi le rôle de centre de nucléation à cause des imperfections de surface, ou la présence de petites cavités mal dégazées. La surchauffe ne dure guère plus de quelques fractions de seconde, ce qui oblige à un recyclage fréquent du système, coûteux en temps. En effet, le cycle constitué d une compression suivie d une détente dure beaucoup plus longtemps que la surchauffe elle-même, anéantissant tout espoir d utiliser ce type d instrument pour la recherche d événements très rares. Collar [32] et Zacek [33] de façon indépendante proposent une réponse à ce problème en étendant à la recherche de WIMPs une technique récente mise au point par Apfel [30] pour la dosimétrie de neutron puis améliorée par Ing [34]. Le matériau proposé est une suspension de gouttelettes de fréon en surchauffe 3 piégées dans un gel (fig. 1). Chaque gouttelette se comporte comme une chambre à bulles indépendante des autres. Le gel les protège des chocs mécaniques. La taille des gouttelettes ( 35 µm de rayon) assure une bonne diffusion de la chaleur et limite la convection. Les parois de chacune sont parfaitement lisses puisqu il s agit d une interface entre deux liquides. Ceci supprime toute ébullition spontanée. Le liquide peut être porté bien au delà de son point de vaporisation, pratiquement jusqu à la limite de surchauffe théorique qui se situe à environ 80% de la température critique [35]. Les temps de vie de surchauffe obtenus démontrent déjà la pertinence de ce type de composites pour une application à la recherche d événements rares en cosmologie, et permettent l étude de son vieillissement. 2 Le pouvoir d arrêt est l énergie déposée par la particule par unité de distance parcourue, exprimée en kev/µm tout au long de ce travail. 3 SDD, pour Superheated Droplet Detectors. 11 CHAPITRE I. INTRODUCTION : UN NOUVEAU MATÉRIAU POUR L ASTROPARTICULE. gel bulle = 1 gouttelette ayant transité particule incidente (neutron ou WIMP) heurtant un noyau de la cible nucléation de la phase vapeur par le noyau de recul : explosion de la gouttelette gouttelettes de liquide en surchauffe (R ~ 35µm) Fig. 1 Schéma simplifié d une suspension de gouttelettes de fréon en surchauffe montrant une particule incidente qui heurte un noyau du liquide. Ce noyau emporte une partie de l énergie cinétique de la particule qu il va déposer localement, induisant la vaporisation complète de la gouttelette en une violente explosion. composé Tab. I.1 Quelques propriétés des liquides utilisés [36]. masse molaire point point critique g/mole d ébullition (K) P c (bar) T c (K) ρ c (g/cm 3 ) fréon , ,56 fréon ,5 233,7 31, ,61 CF 3 I 195,9 250,6 40, ,87 I.4 Les liquides réfrigérants : cibles de choix. Dans une recherche de WIMPs, la cible, c est-à-dire le liquide en surchauffe, sera choisie riche en iode, germanium, xénon ou fluor selon le canal d interaction qu on désire étudier. Le développement de l industrie du froid depuis le début du siècle permet d accéder aujourd hui facilement à toute la gamme des halofluorocarbones où tous les halogènes sont représentés, notamment le fluor, le brome et l iode. Ces fluides ont de grandes chaleurs latentes de vaporisation ce qui permet d obtenir facilement l état de surchauffe qui transforme le liquide en véritable détecteur de particules. Ces produits sont, pour certains d entre-eux, destructeurs de la couche d ozone et leur production a cessé. C est le cas des deux produits utilisés. Il est malheureusement impossible d utiliser les nouveaux produits de substitution (hydrofluorocarbones) qui sont solubles dans la matrice aqueuse soutenant la suspension (par établissement de liaisons hydrogène). Les trois fréons choisis pour cette étude sont les suivants : le dichlorodifluorométhane (CCl 2 F 2 ) ou fréon 12 ou F12, le pentafluorochloroéthane (C 2 ClF 5 ) ou fréon 115 ou F115, et le trifluoroiodométhane (CF 3 I) (en projet). Le tableau I.1 indique quelques propriétés physiques importantes, et la figure 2 représente les courbes d équilibre liquide-vapeur avec l indication de la zone de métastabilité pour le liquide. Les fréons 12 et 115 ont été choisis pour leur teneur importante en fluor afin d étudier le 12 I.4. LES LIQUIDES RÉFRIGÉRANTS : CIBLES DE CHOIX. pression (bar) LIQUIDE STABLE F115 C 2 ClF 5 points critiques liquide en surchauffe (métastable) température ( C) F12 CCl 2 F 2 GAZ STABLE Fig. 2 Courbe d équilibre liquide-vapeur pour les deux fréons utilisés. Les parties grisées correspondent à la zone métastable pour le liquide jusqu à la limite de surchauffe, la forme stable étant le gaz. canal dépendant du spin car cet élément présente un facteur de forme nucléaire exceptionnellement favorable [26] [37]. Le trifluoroiodométhane a été choisi pour le canal indépendant du spin (grâce à l iode). Ces fréons présentent l avantage d avoir une pression saturante modérée à température ambiante ce qui perm
