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072 PARTENAIRES Enquête / Feature Éco-extraction, un nouvel Pression réglementaire et prise de conscience de l impact environnemental auront eu pour conséquence une vraie évolution dans le secteur de l extraction à façon : la recherche de solvants plus propres, voire de procédés se passant de solvants, devient une condition sine qua none aux nouveaux développements. Une attente conciliable avec la demande croissante en extraits titrés et concentrés? David Richard Le constat est unanime : «la recherche de naturalité touche tous les métiers de nos clients : du sourcing des matières premières au produit fini. Les procédés d obtention des extraits végétaux ne sont pas en reste, la recherche en solvants verts devient primordiale», décrit Anaïs Thévenin-Gavoille, assistante marketing international chez Plant Advanced Technologies. Et Jean-Philippe Kucma, Pdg de Newonat de préciser : «force est de constater que les technologies propres comme la pression à froid, le CO 2 supercritique ou l usage de l éthanol ou de l eau comme solvants explosent. Avec en parallèle, une demande en extraits de plus en plus concentrés en actifs (polyphénols, antioxydants, insaponifiables... )». Une situation que juge Philippe Bernard, Pdg de Greenpharma, quelque peu contradictoire : «L eau ou l éthanol fonctionnent très bien pour des extraits botaniques classiques, sans recherche de revendication Eco-extraction - a new Eldorado? Regulatory pressure and an increased awareness of environmental impact are believed to have been at the root of signifi cant changes in the custom extraction sector. The search for cleaner solvents, and even solvent-free processes, is becoming a sine qua none condition when it comes to developing new products. But is this expectation compatible with the growing demand for titrated and concentrated extracts? The verdict is unanimous: the quest for naturalness is something that affects all of the sectors in which our clients operate, from the sourcing of raw materials right through to the finished product. The processes used to obtain plant-based extracts are no exception, with research into green solvents becoming essential, explains Anaïs Thévenin-Gavoille, International Marketing Assistant at Plant Advanced Technologies. Indeed, as Newonat CEO Jean-Philippe Kucma adds, there s no denying that clean technologies such as cold pressing, supercritical CO 2 and the use of ethanol or water as solvents are experiencing exponential growth, and at the same time there is a demand for extracts with increasingly high concentrations of active ingredients (polyphenols, antioxidants, unsaponifiables, etc.). A situation that Greenpharma CEO Philippe Bernard finds somewhat contradictory. Water and ethanol work very well for conventional botanical extracts, where there is no need to justify any particular claims. Once you start focusing on a target with a specific biomarker, this type of demand becomes difficult to manage, in which case you have to develop more subtle strategies, Feature / Enquête PARTNERS 073 eldorado? d activité particulière. Dès lors que l on se met à rechercher une cible avec un biomarqueur dédié, ce type de demande devient compliqué à gérer. Il faut alors développer des stratégies plus subtiles». Et pour y parvenir, le prestataire fait appel à sa plateforme multi-technologies combinant CO 2 supercritique, extraction liquide ou encore micro-ondes. Résultat : le récent lancement d un extrait unique de Centella asiatica bio et Ecocert, titré à plus de 25 % de molécules actives. Marier les procédés : une nouvelle voie? Pour Charles Gantz, président de Reus, l évolution est somme toute naturelle : «chaque technique est arrivée à son meilleur seuil de maturation. Le couplage de plusieurs procédés vient en toute logique répondre à un besoin d optimisation des procédés industriels». La société, spécialisée dans la mise au point d équipements à base d ultrasons, s est donc récemment associée à IDCO, expert des micro-ondes, pour mettre au point un outil permettant l écoextraction biologique certifi ée bio de végétaux, combinant les deux technologies de façon simultanée ou alternée. Un équipement qui pourrait trouver un intérêt pour l industrie de la cosmétique mais plus généralement celle de la chimie verte. Dans les laboratoires publics, l heure est aussi au couplage. «Le temps n est plus à l invention de nouveaux procédés. En associant les technologies déjà connues, on gagne en temps d extraction, en énergie et on améliore la qualité de l extrait final», commente le Professeur Farid Chemat, responsable du laboratoire Green à l université d Avignon. Le concepteur, à l origine du fameux micro-ondes «renversé» encore appelé MHG (Microwave Hydrodiffusion and Gravity), vient lui aussi de franchir un nouveau pas en l associant aux ultrasons. «Les micro-ondes couplées à la gravité permettent de chauffer instantanément une plante fraîche sans ajout de solvant ni d eau. Seule la pression interne des cellules végétales va engendrer leur éclatement et la libération de leur contenu. Avec une étape complémentaire d extraction assistée par ultrasons, on améliore la cinétique d extraction». Vers une nouvelle génération de solvants Exit l hexane, l heure est à des solvants plus doux et verts, comme À noter N.B. Chimex proposera, lors du prochain salon in-cosmetics Barcelone, un séminaire scientifi que autour du procédé d extrusion de polymères naturels. Chimex will be holding a scientifi c seminar on the natural polymer extrusion process at the next in-cosmetics show in Barcelona. he explains. In order to do so, the service provider is calling upon its multi-technology platform combining supercritical CO 2, liquid extraction and even microwaves, resulting in the recent launch of a unique, organic, Ecocert-certified Centella asiatica extract that is titrated at more than 25% active molecules. Combining processes - a new approach? As far as Reus President Charles Gantz is concerned, evolution is, on the whole, a natural process: each technology has reached its best maturity level, meaning that the next logical step towards meeting the need to optimise industrial processes is to combine a number of processes. With this in mind, the company, which specialises in developing ultrasound-based equipment, recently joined forces with microwave expert IDCO to develop a biological plant ecoextraction, organic certified, tool combining the two technologies either simultaneously or alternately. The resulting appliance could prove beneficial to the cosmetics industry, but more generally to the green chemistry sector. With regards to public laboratories, the emphasis here, too, is now on combining processes. The days of inventing new processes are gone. Combining processes with which we are already familiar enables us to reduce extraction time, save energy and improve the quality of the final extract, explains Prof. Farid Chemat, Director of the Green laboratory at the University of Avignon. The man behind the concept, who was also responsible for the famous reverse microwave still referred to as MHG (Microwave Hydrodiffusion and Gravity), has also just taken a new step by combining it with the ultrasound technology. Combining microwaves with gravity makes it possible to instantly heat a fresh plant without adding any solvent or water. The pressure within the plant cells alone will cause them to burst, releasing their content. The extraction kinetics can be improved by means of an additional ultrasound-assisted extraction stage. Working towards a new generation of solvents Hexane appears to have had its day as attentions turn to milder, greener solvents such as ethanol and water. Whilst the frantic race for alternative solvents may be well under way, it also raises a number of issues. The choice of a biosolvent, for example, should be based on its entire life cycle, taking into account the value it creates and the results of a toxicity evaluation, explains Jean-Marie Autret, Head of process development and The global information on cosmetics & fragrances January / February N 31 074 PARTENAIRES Enquête / Feature l éthanol ou l eau. Si la course effrénée aux solvants alternatifs est lancée, elle n en pose pas moins certaines questions : «le choix d un bio-solvant, par exemple, doit être considéré sur l ensemble de son cycle de vie, en tenant compte de sa valorisation et sans oublier l évaluation de la toxicité», explique Jean-Marie Autret, responsable du développement et de l industrialisation des procédés au pôle innovation de l Institut de Recherche de Pierre Fabre. Le parti pris serait-il donc, à l instar d Oléos, d utiliser les huiles comme des solvants «actifs» : «ces systèmes huileux (huiles, cires, dérivés lipidiques, acides gras ) peuvent, en plus de jouer leur rôle de solvants, apporter une propriété intéressante à l extrait fi nal : d où l importance de leur choix selon le bénéfice recherché», commente Anne Rossignol-Castera, directrice générale et scientifique d Oléos. Une piste que Farid Chemat évoque aussi : «pourquoi ne pas utiliser l eau, l huile ou l additif d une formule comme solvant d extraction. Cela demande, par contre, de changer les habitudes de travail! Ou valoriser les co-produits de l industrie agroalimentaire en solvants pour l industrie cosmétique, mais aujourd hui trop de barrières cloisonnent les filières!». Certains s y essaient tout de même. Pennakem travaille ainsi à convaincre les industriels de l intérêt du 2-methyltetrahydrofuran (MeTHF) pour des extractions s o l i d e s / l i q u i d e s, s o l v a n t habituellement utilisé en synthèse organique. «Il s agit d un solvant issu de la bagasse de canne à sucre ou de la rafle de maïs. Son coût reste encore élevé, mais rapporté à son rendement et sa praticité (toxicité limitée, facilité d utilisation avec les équipements conventionnels, rendement d extraction élevé voire sélectif selon les produits), tout devient relatif», explique Norbert Patouillard, directeur Europe et Amérique du sud de Pennakem Europa (groupe Minafin). L autre solution serait de se passer de solvants : «un chantier est en cours chez Pierre Fabre : un brevet devrait voir le jour sur un procédé d extrusion de plantes fraiches, une technologie qui ne nécessitera a u c u n s o l v a n t», a n n o n c e Jean-Marie Autret. CO 2 supercritique : un engouement croissant Si la technologie n est pas récente (elle apparait dans les années 70), l extraction au CO 2 supercritique devient avec le temps plus attractive au niveau de son coût. «Si les rendements sont inférieurs industrialisation at the Pierre Fabre Research Institute s innovation cluster. The approach of choice would therefore be that adopted by Oléos, namely using oils as active solvents: in addition to their role as a solvent, these oil-based systems (oils, waxes, lipid derivatives, fatty acids, etc.) can give the final extract a beneficial property, hence the importance of choosing the right one to achieve the desired benefit, explains Oléos Scientific & General Manager Anne Rossignol-Castera. This is an avenue of exploration to which Farid Chemat also refers: why not use water, oil or the additive in a formula as an extraction solvent, although this will, of course, require certain changes to be made where working habits are concerned, or make use of co-products from the food processing industry as solvents for the cosmetics industry? The trouble is that there are currently too many barriers between sectors to make this possible. This may be the case, but some are determined to attempt it anyway. Pennakem, for example, is working on convincing manufacturers of the benefits of 2-methyltetrahydrofuran (MeTHF), a solvent ordinarily used in organic synthesis, for solid-liquid extraction. The solvent is produced from sugarcane bagasse or corn cob and whilst it is still rather expensive, when you take into account its yield and its practicality (limited toxicity, ease of use with conventional equipments, high extraction yield or selective by products) it s all relative, reveals Norbert Patouillard, Director of Europe and South America for Pennakem Europa (Minafin group). The other solution, of course, would be to avoid using solvents altogether. One initiative that we are currently working on at Pierre Fabre is the introduction of a patent on a fresh plant extrusion process using a solvent-free technology, reveals Jean-Marie Autret. Supercritical CO 2 a growing enthusiasm It may not be a new technology (in fact, it first emerged in the 1970s), but supercritical CO 2 extraction has certainly become increasingly attractive over the years with regards to its cost. Whilst output is lower than with traditional extraction using organic solvents, the process offers greater selectivity with regards to the molecules to be extracted and can be applied not only to essential oils but also to extracts and algae, among other things, explains Romain Polanz, Equipment Manager at Separex, which has supplied extraction equipment based on the supercritical fluid technology, ranging from a pilot scale (100ml) for laboratories to several hundreds of litres for an industrial, semiindustrial or production stage, since Flavex, which also specialises in supercritical CO 2 extraction, is continuously working on improvement of extraction techno- 076 PARTENAIRES Enquête / Feature 1 PÔLE NOUVELLES TECHNOLOGIES DE CHIMEX. CHIMEX S NEW TECHNOLOGY CENTRE. 2 EXTRUDEUR DE CHIMEX. CHIMEX EXTRUDER. aux extractions classiques avec solvants organiques, le procédé offre une meilleure sélectivité des molécules que l on souhaite extraire et peut s appliquer autant pour des huiles essentielles que des extraits, des algues,...», note Romain Polanz, Responsable Equipements chez Separex, f o u r n i s s e u r d e p u i s d équipements d extraction basés sur la technologie des fluides supercritiques, allant de l échelle pilote (100 ml) pour laboratoire jusqu à plusieurs centaines de litres pour un stade industriel, semi-industriel et de production. Également spécialiste du CO 2 supercritique en prestation à service, Flavex travaille à améliorer la technique d extraction et la qualité des produits. Ainsi, son directeur marketing, Dr. Peter May explique : «le CO 2 supercritique est particulièrement bien adapté à l extraction de composés lipophiles, et sur certains points la qualité des huiles essentielles et autres huiles et corps gras de spécialité obtenus par CO 2 reste inégalée, en comparaison avec la distillation à la vapeur, la pression à froid, ou l extraction aux solvants verts. Nous offrons aux fabricants cosmétiques une gamme intéressante de produits fortement concentrés en composants bioactifs et à un prix compétitif tout en ayant un faible impact environnemental». Extraction : les nouvelles technologies 2.0 Après le CO 2 supercritique, place à l eau subcritique. Longtemps cantonnée à un stade R&D voire pilote, la technique n avait pas réussi à convaincre, car difficilement industrialisable en raison des contraintes techniques qu elle impose : «il faut trouver les bons paramétrages, car dès 100 C on atteint l état subcritique, mais très vite dès 150 C le risque d engendrer une réaction de Maillard est présent sans compter les réactions de déprotonation et les risques de corrosion des réacteurs», LES COSME- PHYTAMIS, DES EXTRAITS NOUVELLE GÉNÉRATION ISSUS D UN PROCÉDÉ DE ZÉODRATATION THE COSME- PHYTAMIS RANGE, A NEW GENERATION OF EXTRACTS PRODUCED BY A ZEODRATION PROCESS (ALBAN MULLER INTERNATIONAL). logy and product quality. Indeed, as Flavex Marketing director Dr. Peter May explains, supercritical CO 2 is particularly well suited to the extraction of lipophilic compounds and in some important points the quality of CO 2 -extracted essential oils and specialty fatty oils is unsurpassed in comparison to steam distillation, cold pressing and organic solvent-based extraction. We offer cosmetics manufacturers an interesting range of products with a high concentration of bioactive compounds and a very good price performance ratio, with the added bonus of its low environmental impact. Extraction: new 2.0 technologies After supercritical CO 2, attentions are now turning to subcritical water. Having long been confined to R&D or even pilot initiatives, the technology had failed to convince those that mattered since it was difficult to industrialise owing to the technical constraints it involves. Indeed, as Farid Chemat explains, you have to establish the correct settings, because beyond 100 C it reaches the subcritical state, but once it reaches 150 C there is a very sudden risk of triggering a Maillard reaction, not to mention deprotonation reactions and the risks of reactor corrosion. Romain Polanz adds that you have to reach higher temperatures with subcritical water than with supercritical CO 2. With some of our pilots it is possible to use both supercritical CO 2 (up to 1000bar and 150 C) and subcritical water (400bar and 250 C). Supercritical water, meanwhile, is currently all the rage with regards to processing all kinds of waste by oxidising molecular chains. New company Phenobio, based at the Bordeaux Montesquieu technology park in Martillac, however, prides itself on its ability to offer subcritical water extraction on a pilot scale. Our process does not denature the components and offers the advantages of being faster (just a few hours as opposed to a maceration process lasting up to several days) and not requiring any postprocessing stages (drying, filtration, etc.), explains Managing Director Xavier Vitrac. The final extract obtained is aqueous and stabilised on a glycerol or propanediol medium, with or without a preservative. The start-up company, which also won the Start In Cosmetic 2013 competition organised by Cosmetic Valley, plans to increase its production capacity to 10 tonnes a year and is set to launch a depigmenting active ingredient produced using this process in the near future. After all, maintaining the components of the plant in as natural a state as possible is becoming the new challenge for manufacturers to overcome. Its use of cryoextraction (at -70 C the properties of the plant s cells are preserved when it is ground) recently helped Greentech to woo Yves Rocher, which awarded it the Best Supplier Trophy in early January. Chimex* is another player in the technological service provision sector to invest in the 078 PARTENAIRES Enquête / Feature explique Farid Chemat. Et Romain Polanz d ajouter : «Avec l eau subcritique, il faut monter à des températures plus élevées que pour le CO 2 supercritique. Certains de nos pilotes permettent à la fois une utilisation en CO 2 supercritique (jusqu à 1000 bar et 150 C) et en eau subcritique (400 bar et 250 C). Quant à l eau supercritique, elle fait en ce moment le buzz dans le cadre de traitements de tous types de déchets par oxydation des chaines moléculaires». Pourtant, une jeune société Phenobio, basée à Martillac au sein de la technopole Bordeaux Montesquieu, se targue de proposer à l échelle pilote l extraction à l eau subcritique : «Notre procédé ne dénature pas les composants et offre l avantage d être plus rapide (quelques heures contre une macération qui peut prendre plusieurs jours) et ne nécessite pas d étapes de post-traitement (séchage, filtration)», explique Xavier Vitrac, directeur général. L extrait final obtenu est aqueux, stabilisé sur un support glycérine ou propanediol, avec ou sans conservateur. La start-up, lauréate du concours Start In Cosmetic 2013 lancé par la Cosmetic Valley, compte augmenter ses capacités de production pour atteindre l e s d i x t o n n e s p a r a n e t lancera prochainement un actif dépigmentant issu de ce procédé. Car préserver les composants du végétal au plus près de leur état naturel devient le nouveau challenge à relever. En optant pour la cryoextraction (à-70 C, La sève, solvant du futur? Sap - solvent of the future? Une nouvelle classe de solvants ioniques, appelés les solvants eu
