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TITULACIONES COULOMBIMÉTRICAS Aguilar M, María Fernanda; 062344Benítez R, Paola Andrea; 0625713 Laboratorio de Instrumental Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad Del Valle, Cali, Colombia. RESUMEN. En esta práctica de laboratorio llamada “titulaciones coulumbimétricas” tienecomo objetivo la determinación de la concentraciones de una base fuertecomo el NaOH con ácido electrodegenerado, HCl con una baseelectrodegenarada por medio de medidad de amperaje y tiempo. Lasconcentraciones obtenidas para el NaOH y HCl fueron de 0.0159 y 0.0140 Mrespectivamente. Posteriormente se determino los mg de la vitamina C enuna pastilla obteniéndose un valor de 474.6 mg y con un porcentaje de errorexperimental del 5.08%. Para esta práctica se obtuvo una eficiencia decorriente del 100%. DATOS. Para esta práctica de laboratorio seobtuvieron los siguientes datos: Nota: En las tablas para abreviar ciertos términos se usaron lassiguientes denotaciones:V = volumen, I = Corriente, t=tiempo, Q = Carga, concentración= [M], moles = η .-Valoración de una base con ácidoelectrodegenerado. Tabla 1. Medición de corriente ytiempo para la valoración de NaOHcon ácido electrogenerado . # I (A) t (s)1 0,0099 273,02 0,0100 325,83 0,0100 327,6 PROMEDIO 0,0100 308,8 -Valoración de un ácido con baseelectrodegenerada. Tabla 2. Medición de corriente ytiempo para la valoración de HClcon base electrogenerada.# I (A) t (s) 1 0,010 270,62 0,010 273,6 PROMEDIO 0,010 272,1 -Determinación de vitamina C en uncomprimido mediante yodoelectrodegenerado. Tabla 3. Medición corriente ytiempo para la valoración de lasolución patrón de Ac. AscórbicoV (mL) I (A) t (s) 1 0,0099 123,02 0,0099 250,23 0,0100 362,44 0,0101 482,45 0,0101 566,4 Tabla 4. Medición Corriente ytiempo para la valoración de lasolución problema de Vitamina C.V (mL) I (A) t (s) 3 0,010 313,23 0,010 310,8 PROMEDIO 0,010 312,0 CÁLCULOS Y RESULTADOS. Con respecto a los datos obtenidosy haciendo uso de la siguienteecuación se puede obtener la carga“Q”generada en las diferentesdeterminaciones que se hicieron enla práctica: Q I t = × Esta ecuación es fácil de aplicardebido en que en todo el proceso lacorriente se no variaba de manerasignificativa, se puede observandolos valores de las tablas 1, 2, 3 y 4la corriente se mantuvo casi queconstante.Para la determinación de las molesse hizo uso de la ley de Faraday, lacual es definida por la siguienteecuación: A QnnF = -Determinación de la concentraciónreal de NaOH. En la titulación de NaOH se vieroninvolucradas las siguientes semi-reacciones electrolíticas, en elrespectivo electrodo: Platino (+) + -2 2 2HO → O + 4H + 4e Grafito (-) - -2 2 2HO + 2e → 2OH + H Teniendo en cuenta estasreacciones, se determino la carga yposteriormente la concentración deNaOH, de la siguiente manera: 0.0100 A 327.6 s NaOH Q = × = 3.0777 C NaOH Q [ ] - +-+ -3 1 mol e 4 mol HNaOH = 3.0777 C × ×96485 C 4 mol e1 mol NaOH 1× ×1 mol H 2×10 L [ ] 5 NaOH = 0.0159 M -Determinación de la concentraciónreal de HCl. En la valoración de HCl se veninvolucradas las siguientesreacciones en los dos electrodos: Platino (-) - -2 2 2HO + 2e → 2OH + H Grafito (+) + -2 2 2HO → O + 4H + 4e Teniendo en cuenta estasreacciones, se prosigue adeterminar la carga y laconcentración para el HCl. 0.0099 A 272.1 s HCl Q = × = 2.7074 C HCl Q [ ] - --- -3 1 mol e 2 mol OHHCl = 2.7074 C × ×96485 C 2 mol e1 mol HCl 1× ×1 mol OH 2×10 L [ ] HCl = 0.0140 M Tabla 5. Resultados para ladeterminación dela concentraciónreal de NaOH y HCl.Reactivo Q (C) V (L) [M] NaOH3,0777 0,002 0,0159HCl2,7074 0,002 0,014 -Determinación de Vitamina Cmediante yodo electrodegenerado. Las reacciones que participan en ladeterminación de acido ascórbicoson las siguientes: Platino (+) - - -3 3I → I + 2e - +3 I + Ac. Ascórbico→ Ac. Dehidroascórbico + 2H + 3I Grafito (-) - -2 2 2HO + 2e → 2OH + H Ac. A = Acido Ascórbico.Para hallar la carga, los números demoles y con esto los respectivos mgde las solución de Ac. A, se tieneque para el primer mL de lasolución patrón, lo siguiente: Ac.A Ac. A 1 mL Ac.A 1 mL Q = I * t Ac.A Q 0.0099 A * 123.0 s = Ac.A Q 1.2177 C = Ac.AAc.A Qη =n * F Ac.A Q = Carga para el Ac. Ascórbico Ac. A η = moles de Ac. Ascórbico. - n = 2 (número de e transferidos )F = constante de Faraday = 96485C/mo -6 1.2177 C= 6.3103 10 mo2 * 96485 C/mol = × Ac. A η Ac. A mg -6 = 6.3103×10 mol Ac. A×176.1 g Ac. A 1000 mg×1 mol Ac. A 1 g Ac.A mg = 1.1112 mg Ac. Los valores para los diferentesvolúmenes usados de la soluciónpatrón de Ac. A con sus respectivosvalores de carga, moles ymiligramos, se pueden observar enla tabla 6. Tabla 6. Resultados para lasolución patrón de Ac. Ascórbico.V Ac. A(mL)Q Ac.A (C) Ac. A(mol)mgAc. A 1 1,217 6,3103E- 1,1113 7 0622,47701,2836E-05 2,260433,62401,8780E-05 3,307244,87222,5249E-05 4,446355,72062,9645E-05 5,2205 Después de obtener los resultadosde la tabla 6. Con esto se prosigue agraficar “coulombios vs mg de Ac.A”, como se muestra en la graficasiguiente: Gráfica 1. Curva de coulombios vsmg de patrón de Ac. Ascórbico. Para la gráfica 1 se obtiene lasiguiente ecuación de la recta: y = 1.0958 x - 0.000 Donde: y = carga Q ( coulombios [C]x = mg de Ac. Ascórbicom = pendiente = 1.0958 C/mg Con la ecuación de la se pretendehallar la cantidad de mg deVitamina C presentes en la soluciónproblema. y - 0.0000x =1.0958 C/mg V.C Qmg V. C =1.0958 C/mg Donde:(V.C = Vitamina C ) V.C Q = 0.0100 A * 312.0 s = 3.1200 C 3.1200 Cmg V. C = = 2.8472 mg1.0958 C / mg Posteriormente se determina los mgcontenidos de Vitamina C en lamitad de la pastilla (0.8184 g) locual se llevo a un volumen dedilución de 250 mL y para ladeterminación de esta se usaron unalícuota de 3 mL. 250 mL V.Cmg V.C en Sln = 2.8472 mg V.C ×3 mL V.C= 237.3 mg V.C Finalmente se determino lacantidad de vitamina C en la pastillatotal. El peso de la pastilla completafue de 1.6368 g, obteniendo así losiguiente: mg V.C en la pastilla = 237.3 mg V.C1.6368 g V.C= 474.6 mg V.C0.8184 g V.C × Luego de esto de determino elporcentaje de error experimental. mg V.C teórico - mg V.C experimental% ε = ×100%mg V.C teórico 500 mg - 474.6 mg% ε = ×100% = 5.08 %500 mg -Determinación de la eficiencia decorriente para la determinación deAc. Ascórbico.
